Sinta's Chem: Sistesis garam mohr

PERCOBAAN 2

SINTESIS GARAM MOHR

A. TUJUAN

Mempelajari pembuatan garam mohr dari reaksi antara besi dengan asam sulfat dan larutan ammonia.

B. LANDASAN TEORI

Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu: hematit (Fe₂O₃) dan magnetit (Fe₃O₄). Dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjadi FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efenya dalam suasana nertal atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

(Syukri,1999)

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M₂Fe(SO₄).6H₂O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam seperti K, Rb, Cs, dan NH₄. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M₂SO₄FeSO₄.6H₂O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH₄, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂FeSO₄.6H₂O atau (NH₄)₂(SO₄)₂.6H₂O.

Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH₄]₂[Fe][SO₄]₂.6H₂O. Garam mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikrom.

(Cotton dan Wikinton, 1989)

Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃- atau SH^- kepada larutan aqua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃dan FeS. Ion Fe²⁺ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan – ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi.

Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH₄)₂SO₄. Fe(H₂O)₆SO₄ cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe²⁺bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara.

(Sunardi,2006)

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

1. Cawan porselin

2. Gelas piala

3. Gelas ukur

4. Kaki tiga

5. Pembakar spirtus

6. Kasa asbes

7. Pengaduk

8. Corong

Bahan:

1. Asam sulfat 20% 25 ml

2. Serbuk besi

3. Larutan ammonia 25% 20 ml

4. Korek api

5. Kain lap

6. Plastik

7. Aquades

8. Kertas saring

E. DATA PENGAMATAN

1. Warna dan bentuk (p,c,g) H₂SO₄: bening, cair

2. Warna dan bentuk (p,c,g) serbuk besi : hitam, padat

3. Warna dan bentuk (p,c,g) NH₃ : bening, cair

4. Reaksi-reaksi yang terjadi dalam percobaan :

Fe_(s) + H₂SO_4(aq) FeSO_4(aq) + H_2(g) (larutan berwarna hijau muda)

H₂SO_4(aq) + 2NH_3(aq) (NH₄)₂SO_4(aq) (larutan bening)

FeSO_4(aq) + (NH₄)₂SO_4(aq) (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O_(aq) (kristal hijau kebiruan)

5. Perhitungan berat garam mohr secara teoritis :

Massa mohr teoritis

6. Berat garam mohr yang dihasilkan : 12,9494 gr

7. Warna dan bentuk kristal garam mohr : hijau kebiruan, kristal

8. Rendemen garam mohr hasil praktikum :

Rendemen

F. PEMBAHASAN

Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Larutan amoniak berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d,s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan. Pada percobaan ini, ada tiga langkah yang dilakukan, yaitu pembuatan larutan A, larutan B dan kemudian larutan A dan larutan B dicampur.

1. Larutan A

Pembuatan larutan A yaitu pertama–tama menetralkan 25 ml H₂SO₄ 20% dengan 25% amoniak (NH₃), sehingga dihasilkan larutan (NH₄)₂SO₄dengan pH=7 (netral). Kemudian larutan ini diuapkan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan tujuan untuk menguapkan NH_3. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH_3(aq) + H₂SO_4(aq) → (NH₄)₂SO_4(aq)

2. Larutan B

Pada percobaan ini Larutan B dibuat dengan melarutkan serbuk besi dalam H₂SO₄ 10 %. Serbuk besi berwarna hitam setelah dilarutkan dengan asam sulfat dan serbuk besi akan melarut sedikit demi sedikit. Dimana asam sulfat tersebut merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan berupa asam kuat atau lemah. Untuk melarutkan semua besi, larutan tersebut dipanaskan sampai hampir semua besi larut, tapi sulit untuk melarutkan semua besi. Fungsi pemanasan disini yaitu untuk menghilangkan gas H₂dan mempercepat pembentukan ion Fe²⁺yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan. Kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas dengan mengunakan kertas saring, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit H₂SO₄sampai terbentuk kristal di permukaan larutan.

H₂SO₄disiniberfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe²⁺. Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk memisahkan larutan dari filtratnya, dan penyaringan dalam keadaan panas berfungsi untuk menghindari terbentuknya kistal menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi larut. Pemanasan dilakukan secara perlahan dengan api sedang agar tidak terjadi oksidasi pada besi (Fe). Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO4 dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe_(aq) + H₂SO_4(aq) → FeSO_4(aq) + H_2(g)

3. Larutan A dan B

Pembentukan kristal garam mohr dapat dilakukan dengan cara mencampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini digunakan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan dan endapan berwarna hijau muda. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Untuk memperoleh garam Mohr yang murni dilakukan dengan melarutkan kembali garam Mohr yang diperoleh kedalam air panas. Lalu didinginkan kembali, sehingga diperoleh garam Mohr yang murni. Kristal garam Mohr ditimbang dengan neraca analitik dan didapatkan 12,9494 gram garam Mohr murni. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan rendamen garam mohr sebanyak 52,8146 %, artinya kemurnian garam Mohr hanya 52,8146 %, sangat berbeda jika dibandingkan dengan berat teori dari garam Mohr. Berat garam mohr teori yaitu sebesar 24,5182 gram. Ini disebabkan dari berbagai faktor diantaranya karena mungkin pada saat pembuatan larutan A ketika diuapkan seharusnya sampai volumenya berkurang sampai setengahnya tatapi kelompok kami menguapkannya belum berkurang setengahnya dan pada saat melarutkan serbuk besi kemungkinan belum larut semuanya karena serbuk besi susah untuk dilarutkan. Selain itu saat mencampurkan larutan A dan larutan B mungkin tidak pada suhu yang sama/ Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe₂⁺ berperan sebagai atom pusat dengan H₂O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO_4(aq) + (NH₄)₂SO_4(aq) + 6H₂O_(l) → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O_(s)

G. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa kesimpulan, yaitu garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan pendinginan. Sehingg diperoleh kristal berwarna hijau muda yang terbuat dari campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat. Garam Mohr yang terbentuk sebesar 12,9494 gram dengan tingkat kemurniannya adalah sebesar 52,8146 %.

H. SARAN

1) Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dan cermat pada saat praktikum

2) Praktikan harus memahami materi terlebih dahulu sebelum melakukan praktikum

3) Sebaiknya alat-alat yang akan digunakan disterilkan terlebih dahulu

4) Praktikan harus bekerja sama yang baik dengan anggota kelompok

I. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. “Sintesis dan Pemanfaatan Garam Mohr”. Diakses 26 Mei 2014. http/SAINS KIMIA/Praktikum Kimia Anorganik/sintesis-dan-pemanfaatan-garam-mohr-bab.html.

Cotton dan Wikinson. Kimia Anorganik Dasar. UI-Press. Jakarta. 1989.

Harjadi, W. Ilmu kimia Analitik Dasar. Erlangga. Jakarta. 1989.

Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian 1. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta. 1985.

Sunardi. 116 Unsur Kimia. CV. Yrama Widya. Bandung. 2006.

Syukri. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung. 1999.

J. LAMPIRAN